تضمنت هذه الدراسة تحضير قاعدة شيف جديدة (HL) من تفاعل Cefotaxime sodium مع (diethylamino)salicylaldehyde- 4 في بيئة قاعدية مع التكثيف. بعد ذلك تم عزل المركب في صورته الصلبة وتوصيفه بالطرق الطيفية المعروفة لتأكيد تركيبه البنيوي. تم توصيف ربيطة قاعدة شيف باستخدام الأشعة تحت الحمراء (FT-IR) والأشعة فوق البنفسجية المرئية (Uv-vis) ومطيافية الكتلة وطيف الرنين النووي المغناطيسي (NMR) والتحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) وقياس نقطة الانصهار. تم تأكيد الصيغة البنيوية لها. يوضح الشكل التالي الصيغة البنيوية لربيطة قاعدة شيف المحضرة:
تم استخدام قاعدة شيف المحضرة كليكاند ثنائي السن في تحضير معقدات التناسقة من تفاعل الليكاند مع أيونات المعادن الانتقالية ثنائية التكافؤ ( Co2+,Ni2+ ,Cu2+ ,Zn2+ )كما تم تحضير معقدات ليكاندات مختلطة من أيونات معدنية مع قاعدة شيف و1,10-phenanthrolene.
في تحضير معقدات قاعدة شيف مع العناصر الانتقالية، تم تفاعل ليكاند قاعدة شيف مع أملاح الكلوريد للعناصر ثنائية التكافؤ (MCl2.xH2O) بنسبة (2:1 ) ,(L:M) والصيغة الجزيئية لمعقدات قاعدة شف التناسقية هي [M L2(H2O)2] حيث M=(Co2+ , Ni2+ , Cu2+ , Zn2+ ) .
تم تحضير معقدات تناسقية مختلطة الليكاند بتفاعل ليكاند قاعدة شيف (HL) و
1,10-phenanthrolene كليكاند ثانوي وأملاح الكلوريد للعناصر الانتقالية بنسبة (1:1:1)، (M:L:1،10-phen). الصيغة الجزيئية لمعقدات الربيطة المختلطة هي:
: [M(L)(1,10-phen)(H2O)Cl] حيث M=(Co2+ ,Ni2+ ,Cu2+ and Zn2+ ) .
وقد تم توصيف المعقدات المحضرة بعدة تقنيات منها الأشعة تحت الحمراء (FT-IR) والأشعة فوق البنفسجية المرئية (Uv-vis) للمحاليل المعقدة في مذيب DMSO، كما أعطت قياسات الحساسية المغناطيسية نتائج متوافقة مع قيم المعقدات الثمانية السطوح. وأظهرت قياسات التحليل الدقيق للعناصر توافقاً كبيراً مع النتائج النظرية، كما أن حساب النسبة المئوية للمعدن باستخدام تقنية الامتصاص الذري باللهب للمعقدات كان متوافقاً تماماً مع القيم المحسوبة نظرياً للعناصر المذكورة. وأظهرت نتائج قياسات التوصيل الكهربائي ومحتوى الكلور ودرجة الانصهار للمعقدات المحضرة أن المعقدات غير إلكتروليتية. كما تم قياس التحلل الحراري لمجمعات قاعدة شيف وقياس الارساء الجزيئي لقاعدة شيف المحضرة في مستقبلات جدار الخلية البكتيرية.
كما تضمن الجزء الأخير دراسة النشاط البيولوجي لقاعدة والمجمعات المحضرة ضد أربعة أنواع من البكتيريا، اثنتان موجبة الجرام واثنتان سالبة الجرام، باستخدام تقنية قياس منطقة التثبيط، وأظهرت المعقدات وربيطة قاعدة شيف نشاطًا مختلفًا ضد البكتيريا
This study included the preparation of a new Schiff base ligand (HL) from the reaction of cefotaxime sodium with 4-(diethylamino)salicylaldehyde in a basic environment with condensation. After that, the compound was isolated in its solid form and characterized by known spectroscopic methods to confirm its structural composition. The Schiff base ligand was characterized by Fourier-transform infrared(FT-IR), ultraviolet-visible (Uv-vis) , mass spectrometry, nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), elemental microanalysis(C.H.N), and melting point measurement. Its structural formula was confirmed. The following figure shows the structural formula of the prepared Schiff base ligand:
II
The prepared Schiff base was used as a di-chelate ligand in the preparation of coordination complexes from the reaction of the ligand with divalent transition metal ions (Co2+ ,Ni2+ ,Cu2+ and Zn2+ ). Also, mixed ligand complexes of metal ions with Schiff base and 1,10-phenanthroline were prepared.
In the preparation of Schiff base complexes with transition elements, the Schiff base ligand was reacted with the chloride salts of divalent elements ( MCl2.xH2O) at a ratio of( 2:1) ,(L:M) and the molecular formula of the coordination complexes is [M L2(H2O)2] where M=(Co2+ ,Ni2+ ,Cu2+ and Zn2+ ).
The mixed ligand coordination complexes were prepared by the reaction of Schiff base ligand (HL) and 1,10-phenanthroline as a secondary ligand and chloride salts of transition elements in a ratio of (1:1:1), (M:L:1,10-phen). The molecular formula of the mixed ligand complexes is: [M(L)(1,10-phen)(H2O)Cl] where M=(Co2+ ,Ni2+ ,Cu2+ and Zn2+ ).
The prepared complexes were characterized by several techniques, including Fourier-transform infrared(FT-IR) and ultraviolet-visible spectra (Uv-vis) of complex solutions in a solvent DMSO, and magnetic susceptibility measurements gave results consistent with the values for octahedral complexes. The elemental microanalysis measurements showed great agreement with the theoretical results, and the calculation of the metal percentage using the flame atomic absorption technique for the complexes was in great agreement with the theoretically calculated values for the mentioned elements. The results of electrical conductivity, chlorine content measurements, and melting point measurements of the prepared complexes showed that the complexes are non-electrolytes.
III
Thermal decomposition studies of Schiff base complexes and measuring the molecular docking of the prepared Schiff base in the receptors of the bacterial cell wall.
The last part included the biological activity of the prepared ligand and complexes against four types of bacteria, two Gram-positive and two Gram-negative, was also studied using the inhibition zone measurement technique. The complexes and Schiff base ligand showed different activities against bacteria.
