يتضمن العمل الحالي دراسة الخصائص التركيبية والكهربائية والعزلية للمركب السيراميكي (Pb1-x BixSr2 Ca2 Cu3-Y ZnYO8+δ) الذي أساس قاعدته الرصاص (Pb-Base) بطريقة تفاعل الحالة الصلبة (SSR)، لمجموعتين من المركبات فائقة التوصيل وبنسب استبدال (X=0,0.03,0.06,0.09,0.12,Y) ، تم اجراء دراسة تأثير استبدال Bi و Zn على محتوى الأوكسجين لتحديد القيمة المثلى لنسبة الاستبدال المطلوبة للحصول على مرحلة Tc العالية في نظام PSCCO وقد لوحظ وجود علاقة مباشرة بين محتوى الأوكسجين ودرجة الحرارة الانتقالية، من اجل تهيئة (العينات) تم استخدام مواد ذات نقاوة عالية جداً ومن مناشئ رصينة على هيئة أكاسيد عالية النقاوة، تم عملية خلط المساحيق لمدة (2hr) باستخدام هاون يدوي مصنوع من مادة العقيق (Gate mortar) ، ثم بعد إتمام عملية التحضير تم كلسنة المساحيق بدرجة حرارة 750C˚) (ولمدة (30hr) وبمعدل صعود (10 min/°C) ،بعدها تم تشكيل النماذج ع شكل أقراص باستخدام قالب بقطر (1.5cm) وسمك (0.63cm) مع ضغط بمقدار (5.4MPa) لمدة دقيقتين بواسطة مكبس هيدروليكي باستخدام آلية الضغط المحوري باتجاهين لتحقيق أعلى قيمة للكثافة، تـم تلبيد العينات في الهـواء الآعتيادي وتحـت درجة حـرارة تلبيد (C˚850) ولمـدة زمنية (24hr) لنظام الرصـاص (PSCCO) عند معدل تسخين ( min/˚C10) وذلك لكـي يتم الحصولَ على انتشار تدريـجي ما بيـن الذرات ثم تم بعدها التـبريد إلى درجـة حرارة الغرفة بمعدل التسخين نفسه وأجري تـحليل نتائج فحوصات (XRD) ، إذ تم تحديد نـوع القوام (structure) ومعلمات الشبــكة (a,b,c)، وحـجم وحدة الخلـية و الكثافة ايضاً، أوضحت نتائج اختبار حـيود الأشعـة السينـية بأن عينات نظام الرصـاص جميعها تمـتلك تركيـباً بلــوري مـعينــي قائــــم (Orthorhombic) متعدد الأطوارMultiphase)) ، واظهرت احتواءها على النسبة الكبُــرى من الأطوار العالية النقـيــة (Pb-1223)، مع نسب قليلة من الأطوار الواطئة Pb-1212)) ، ومراحل الشـــوائب، وأن أعلى نسبة كانت للطـــور العالــــي للعينــة ذات نسـبة استبدال البزموث بدل الرصاص هي (x=0.03) والتي تساوي % (82.06)، واعلى قيمة للطور العالي للعينة ذات نسبة استبدال الخارصين بدل النحاس (y=0.12) التي تساوي % (88.87) ومع بقــــاء نسبـة التبلـــورية مثل ماهي تقريباً وهذا يعزو إلى تحسن الروابط الضعيفة بين الحبيبات، كما أوضحت نتائج القياسات معلمات الشبكـة (a,b,c)، واحتساب النسـبة (c/a) وحسـاب كثافــــــة وحــــدة الخليــــــة (ρm)، اظهرت النتائج ارتفاع في قيمة المحور (c) والتي كانت (Å 18.8394) والذي بدوره أدى إلى ارتفاع النسبة (c/a), أن اعلى قيمة للنسبة (c/a) للعينة النقية ذات نسبة الاستبدال (x=0.12) وتساوي (4.9241) والعينة ذات نسبة الاستبدال (y=0.03) وتساوي (4.9394) ، بينما تمتلك العينة ذات (x=0.12)أعلى قيمة لكثافة وحدة الخلية تساوي) 5.3165 )، واستناداً الى نتائج قياس (AFM) وجد أن قيم متوسط المدى تتناقص من (20.68, 141.2 , 64.68) نانومتر مع زيادة محتوى Zn ((Y=0.0, 0.03 , 0.12على التوالي توصف الدقائق المكونة للعينات ضمن الجسيمات متناهية الصغر (ultrafine particles) حسب المواصفة القياسية, تم الحصول على محتوى أوكسجين إضافي أعلى عند x= 0.03،وy=0.12 حيث يتم إضافة مستوى مستقبل Bi إلى طبقة CuO وتنشيط تفاعل الأكسدة ومن ثم زيادة الشحنات السالبة.
تم استخدام تقنية المجسات الأربعة (Four-Probe Technique) للتحقق من تغير المقاومية الكهربائية كدالة لدرجة الحرارة عند تحليل سلوك العينات، وقد اظهرت العينات كافة هي فائقة التوصيلية وذات سلوك معدني، أما درجـة حـرارة الانتقال الحرجـة فقَد سجَّلت أعلى قيمة للعينة (x=0.03) اذ بلغَت (145K)،(y=0.12) و بلغت (148K) حيث كانت هذه العينات تقريباً خالية من الشوائب ، و أتفقت هذه النتيجـة مع ما تم استحصالهُ من فحص (XRD)، وكذلك تم حساب قيمـة فجـوة الطاقـة حيث وجد أن أعلى قيمـة لها هي (x=0.03) حيث بلغت (0.044756) وعند نسبة استبدال الخارصين بالنحاس (y=0.12) بلغت (0.043234) من هنا نستنتج ان (x=0.03) و(y=0.12) هي العينات المثلى من ما تقدم وجــد أن استبدال الخارصين الزنك (Zn) بدلاً من النحـاس (Cu) من النسبة الأفضل من بَيـن النسـب التي تم استخدمها في هذا العمـل من رفع قيمة الأطوار العاليـــــة ودرجـــــة حــــــرارة الأنتقــــــال الحرجـــــة .عن طريق دراسة نتائج الخصائص العزلیة اظھرت أن العینات جميعها من المركب انھا تملك اكبر قیمَـیة لثاب العزل الحقیـقي عند التردد (50HZ) ھذا یتیح لھا امكان استخدامها في الكثير من التطبـیقات العملية عند الحالة الطبيعية ضمن الترددات الواطئة. كما یلاحظ أن مقدار التوصیلیة المتناوبة تزداد بشكل واضح مع زیادة التردد للمجال الكهربائي المسلط للعينات جميعها باختلاف عینة واحدة عند المركب (Pb0.97 Bi0.03Sr2Cu2Ca3 O8+δ) هنالك صعود بطيء تدريجي ثم استقرار التوصیلیة المتناوبة وھذا السلوك مختلف تقریبا عن العينات الباقية.
The current work involves studying the structural, electrical, and insulation properties of the ceramic compound (Pb1-x BixSr2 Ca2 Cu3-Y ZnYO8+δ), which has a lead (Pb) base, using the solid-state reaction (SSR) method. For two groups of superconducting compounds and substitution ratios, (X, Y=0,0.03,0.06,0.09,0.12), were investigated. The study examined the effect of substituting Bi and Zn elements on the oxygen content to determine the optimal replacement ratio required to achieve a high transition temperature (Tc) in the PSCCO system. A direct relationship between oxygen content and transition temperature was observed. To prepare the samples, highly pure materials from reliable sources were used, and high-purity oxides were mixed manually using a gate mortar made of agate material for 2 hours. This work aims to enhance the understanding of the structural, electrical, and insulation properties of the mentioned ceramic compound and improve its performance through different compositions, determining the optimal conditions to achieve a high transition temperature in this system, After the preparation process, the powder was calcined at a temperature of 750°C for 30 hours, with a heating rate of 10 minutes per degree Celsius. Disk-shaped samples with a diameter of 1.5 cm and a thickness of 0.63 cm were formed using a mold, applying 5.4 MPa pressure for two minutes. using a hydraulic press with a bidirectional axial pressing mechanism to achieve the highest density value, The samples were sintered in ambient air at a sintering temperature of 850°C for 24 hours for the PSCCO system, with a heating rate of 10 minutes per degree Celsius, "To achieve a material with strong bonding, it is important to ensure optimal atomic diffusion, The samples were then cooled to room temperature at the same heating rate. X-ray diffraction (XRD) analysis was performed on the samples to determine the crystal structure, lattice parameters (a, b, c), density, and unit cell volume. The XRD results indicated that all samples of the lead system have a specific crystalline structure (orthorhombic) and are multiphase, The XRD results showed that the samples contained a significant proportion of the pure phase (Pb-1223), with small amounts of the lower phases (Pb-1212) and impurity phases. The sample with a higher substitution ratio of bismuth for lead (x=0.03) exhibited the highest proportion of the high phase, 82.06%. Similarly, the sample with a higher substitution ratio of zinc for copper (y=0.12) had the highest proportion of the high phase, which was 88.87%. The crystallinity ratio remained approximately the same, indicating an improvement in the weak bonds between the particles. The lattice constants (a, b, c), c/a ratio, density, and unit cell volume were calculated from XRD measurements, The results showed an increase in the c-axis value, which was approximately 18.8394 Å, leading to a rise in the c/a ratio, The highest value of the (c/a) ratio for the pure sample with a substitution ratio of (x=0.12) is 4.9241, while for the sample with a substitution ratio of (y=0.03), it is 4.9394. Additionally, the sample with a substitution ratio of (x=0.12) has the highest density value for the unit cell, which is 5.3165. Based on Atomic Force Microscopy (AFM) measurements, it was found that the average range values decrease with an increase in the zinc content (Y=0.0, 0.03, 0.12) respectively, indicating the presence of ultrafine particles according to the standard specification. Furthermore, higher oxygen content was obtained in the samples with a substitution ratio of (x=0.03) and (y=0.12). Adding a future bismuth level to the CuO layer activates the oxidation reaction, resulting in an increase in negative charges in the system.
The Four-Probe Technique was used to verify the change in electrical resistance as a function of temperature when analyzing the behavior of the samples. All samples exhibited superconductivity and metallic behavior. The sample's critical transition temperature registered at its highest value. (x=0.03) at 145K and (y=0.12) at 148K. These samples were characterized by their almost impurity-free nature, which aligned with the results obtained from the XRD analysis.
The energy gap value was also calculated, and the highest value was found for the sample (x=0.03) at 0.044756, while for the substitution ratio of zinc (Zn) for copper (Cu) (y=0.12), it was 0.043234. Therefore, it can be concluded that the samples (x=0.03) and (y=0.12) are the optimal ones based on the increased proportion of high phases and critical transition temperature, Furthermore, the substitution of zinc (Zn) for copper (Cu) was found to be more favorable among the used ratios in this work, as it increased in the proportion of high phases and the critical transition temperature.
Through studying the results of the insulation properties, it was shown that all samples of the compound have the highest value of true insulation resistance at a frequency of 50Hz. This enables their use in many practical applications under normal conditions within low frequencies. It is also observed that the alternating conductivity increases significantly with increasing frequency of the applied electric field for all samples, except for one sample of the compound (Pb0.97Bi0.03Sr2Cu2Ca3O8+δ), where the stability of the alternating conductivity follows a gradual slow rise. This behavior is different from the rest of the samples.